Factorii de influență ai rezultatelor testelor termogravimetrice

Dimensiunea eșantionului și cuva de probă

Pentru determinarea termogravimetrică, volumul probei trebuie să fie mic, în general 2~5 mg. Pe de o parte, se datorează faptului că sensibilitatea balanței instrumentului este foarte mare (până la 0.1ug). Pe de altă parte, dacă volumul eșantionului este mare, rezistența la transferul de masă va fi mai mare, gradientul de temperatură intern al probei va fi mare și chiar și efectul termic al probei va face ca temperatura eșantionului să devieze de la liniaritate. Temperatura este programată pentru a schimba curba TG. Cu cât dimensiunea particulelor este mai fină, cu atât mai bine. Aplatizați proba cât mai mult posibil. Dacă dimensiunea particulelor este mare, reacția de descompunere se va muta la temperatură ridicată.

Materialul cuvei de probă necesită rezistență la temperaturi ridicateși este inert față de probă, produs intermediar, produs final și atmosferă, adică nu poate avea reactivitate și activitate catalitică. Vasele de eșantion utilizate în mod obișnuit sunt platină, ceramică, cuarț, sticlă, aluminiu și așa mai departe. O atenție deosebită trebuie acordată diferitelor probe pentru a utiliza diferite materiale ale cuvei de probă, altfel se va deteriora cuva de probă. De exemplu: Carbonatul de sodiu va reacționa cu SiO2 din cuarț și ceramică la temperatură ridicată pentru a forma silicat de sodiu, deci este ca carbonatul de sodiu. Pentru mostrele alcaline, nu utilizați recipiente pentru mostre din aluminiu, cuarț, sticlă sau ceramică atunci când testați. Cuva de probă de platină este activă pentru materia organică hidrogenată sau dehidrogenată și nu este potrivită pentru probele de polimer care conțin fosfor, sulf și halogen.

Rata de incalzire

Cu cât viteza de încălzire este mai rapidă, cu atât este mai gravă histerezisul temperaturii. De exemplu, polistirenul se descompune în N2. Când gradul de descompunere este luat ca slăbire de 10 la sută, diferența este de 37 la 1 grad/min și 394 de grade la 5 grade/min. gradul . Viteza rapidă de încălzire reduce rezoluția curbei și pierde informațiile unor produse intermediare. De exemplu, încălzirea lentă a compușilor care conțin apă poate detecta unii intermediari cu pierderi treptate de apă.

Influența atmosferei

Modificarea atmosferei înconjurătoare a termobalanței are un efect semnificativ asupra curbei TG. Temperatura de descompunere a curbei TG a CaCO3 în vid, aer și CO2 este de aproape 600 de grade. Motivul este că CO2 este un produs de descompunere al CaCO3. Prezența CO2 în atmosferă va inhiba CaCO3. Temperatura de descompunere crește.

În aer, polipropilena va avea o creștere semnificativă în greutate la 150 ~ 180 de grade, care este rezultatul oxidării polipropilenei și nu există o creștere în greutate în N2. Viteza de curgere a gazului este, în general, de 40 ml/min, iar o viteză mare de curgere este benefică pentru transferul de căldură și difuzia gazului de preaplin.

Condens volatil

Produșii de descompunere se volatilizează din probă și adesea se recondensează la temperaturi scăzute. Dacă se condensează pe cuva de probă suspendată cu sârmă, pierderea în greutate măsurată va fi mai mică. Când temperatura crește și mai mult, condensul se va volatiliza din nou, ceea ce va provoca o falsă pierdere în greutate. , Pentru a deforma curba TG. Soluția este de a crește debitul de gaz pentru a face volatilele să părăsească imediat cuva de probă.

Plutire

Modificarea flotabilității se datorează expansiunii termice a gazului care înconjoară proba datorită creșterii temperaturii, care reduce densitatea relativă și reduce flotabilitatea, ceea ce crește greutatea aparentă a probei. De exemplu, flotabilitatea la 300 de grade poate fi redusă la jumătate din flotabilitatea la temperatura camerei și poate fi redusă la aproximativ 1/4 la 900 de grade. Metoda practică de corecție este de a face un test martor (test termogravimetric fără sarcină) pentru a elimina creșterea aparentă în greutate.